GC-INFO

Orgaanisen kemian työt I Kurssilla on kaksi työtä, joista ajetaan kaasukromatografia-ajot Mikroskaalapelkistys (vie aikaa n. 1-1 ½ h) Luonnonaineen eristys (ajo kestää n. 23 min, ajoja 3 kpl)

KAASUKROMATOGRAFIA GLC-kromatografia (gas-liquid-chromatography) Liikkuvana faasina on kaasu, jota kutsutaan kantokaasuksi Usein kantokaasuna käytetään heliumia, vetyä tai typpeä Stationäärifaasina eli paikallaanpysyvänä faasina on nestefaasi Nestefaasi on yleensä kapillaarikolonnin seinämillä Nestefaaseja on erilaisia (erilaisia kolonnityyppejä)

GLC Analysoitavan näyteseoksen tulee olla kaasuja tai hajoamatta höyrystyviä yhdisteitä. Näyte höyrystetään injektorissa Kantokaasu kuljettaa analysoitavia aineita kolonnin läpi ja yhdiste jakautuu liikkuvan kaasufaasin ja paikallaan pysyvän nestefaasin välillä Yhdisteen kulkeutumisnopeus riippuu yhdisteen höyrynpaineesta ja liukoisuudesta nestefaasiin

GLC:n käyttö Orgaanisten yhdisteiden puhtauden tarkistus Reaktioiden seuranta Yhdisteiden tunnistus vertailuaine tarvitaan Kvantitatiivinen analyysi Ulkoinen tai sisäinen standardi tarvitaan

GLC Kaaviokuva kaasukromatografista

GLC-näytteen valmistus GLC on herkkä analysointimenetelmä Näyte täytyy aina laimentaa sopivalla liuottimella ennen injektointia Liuottimena käytetään näissä töissä joko EtOAc:a tai heksaania 1 µl tutkittavaa näytettä 1 ml liuotinta Valmista laimennettu näyte suoraan vialliin.

GC-ajot Ajetaan kolme ajoa, joista ensin ajetaan kromatografia-ajo puhtaasta liuottimesta, sitten puhtaasta (kaupallisesta) vertailuaineesta ja omasta näytteestä Mikroskaalapelkistyksessä ajetaan ensin liuotin sitten kaupallinen lähtöaine ja lopuksi oma pelkistystuote Liuotinajon ja standardista tehtävän ajon voit tehdä yhdessä kaverisi kanssa. Tulostakaa kummallekin omat kromatogrammit

Näytetaulukko

Laitteisto

Injektori Kurssilla käytetään automaattista näytteensyöttäjää Injektoitava määrä on 2 µl Injektorin lämpötila säädetään riittävän korkeaksi, jolloin näyte höyrystyy injektorissa ja kantokaasu kuljettaa sen mukanaan kolonniin Kaasukromatografiin ei saa injektoida: Vesiliuoksia, vahvoja happoja tai emäksiä (stationäärifaasi tuhoutuu) Erittäin reaktiivisia yhdisteitä esim. happohalidit Erittäin vaikeasti höyrystyviä yhdisteitä Seosta, jonka koostumusta ei tunneta lainkaan

KOLONNI Käytettävä kolonni on BR-1ms ja se on 15 m pitkä Kolonni sijaitsee uunissa, jonka lämpötilaa nostetaan ajo-ohjelman mukaisesti esim. lähtölämpötila 40 °C nostetaan 10 °C minuutissa loppulämpötilaan 240 °C.

DETEKTORI Ilmaisin, joka reagoi kolonnista ulos tulevaan höyryyn Detektoreja on erilaisia Ionisaatiodetektorit esim. näissä töissä käytettävä liekki-ionisaatiodetektori FID Höyryn johonkin fysikaaliseen ominaisuuteen esim. lämmönjohtokyvyn, tiheyden, sähkönjohtokyvyn reagoivat detektorit. Spektrometrit esim. massaspektrometri, FTIR

Kromatogrammi Kromatogrammi skaalataan niin, että yhdisteen/yhdisteiden piikit näkyvät selkeästi. Liuottimesta aiheutunut piikki menee tällöin y- akselin asteikon yli Liuotinpiikkiä ei integroida Yhdisteen puhtautta määritettäessä integroidaan kaikki muut piikit paitsi liuotin Mikroskaalapelkistyksen kromatogrammeista integroidaan vain lähtöaineen ja tuotteiden piikit Yhdisteen puhtaus voidaan arvioida suoraan piikkien pinta-aloista

Esimerkki kromatogrammista ennen käsittelyä

Käsitelty kromatogrammi

Kun lopetat GC-ajon Tavarat korjattava pois Oma näytevialli tyhjennetään ja heitetään roskiin Assistentit huolehtivat laitteen sammuttamisesta

Selostukseen Kromatogrammit tulevat selostuksen liitteeksi Merkitkää selkeästi, mikä kromatogrammi on mikäkin Mikroskaalapelkistyksessä selostuksesta tulee selkeästi käydä ilmi kuinka kromatogrammien avulla saatiin selville lähtöaineen isomeerien suhde Luonnonaineeneristystyössä kromatogrammista nähdään eristetyn eugenolin puhtaus

GC-laitteella on käyttöohjeet, joita tulee noudattaa Mikäli jokin asia on epäselvä tai et ole varma, mitä pitäisi tehdä, kysy neuvoa assistentilta.