GC-INFO.

Esitys aiheesta: "GC-INFO."— Esityksen transkriptio:

1 GC-INFO

2 Orgaanisen kemian työt I
Kurssilla on kaksi työtä, joista ajetaan kaasukromatografia-ajot Mikroskaalapelkistys (vie aikaa n. 1-1 ½ h) Luonnonaineen eristys (ajo kestää n. 23 min, ajoja 3 kpl)

3 KAASUKROMATOGRAFIA GLC-kromatografia (gas-liquid-chromatography)
Liikkuvana faasina on kaasu, jota kutsutaan kantokaasuksi Usein kantokaasuna käytetään heliumia, vetyä tai typpeä Stationäärifaasina eli paikallaanpysyvänä faasina on nestefaasi Nestefaasi on yleensä kapillaarikolonnin seinämillä Nestefaaseja on erilaisia (erilaisia kolonnityyppejä)

4 GLC Analysoitavan näyteseoksen tulee olla kaasuja tai hajoamatta höyrystyviä yhdisteitä. Näyte höyrystetään injektorissa Kantokaasu kuljettaa analysoitavia aineita kolonnin läpi ja yhdiste jakautuu liikkuvan kaasufaasin ja paikallaan pysyvän nestefaasin välillä Yhdisteen kulkeutumisnopeus riippuu yhdisteen höyrynpaineesta ja liukoisuudesta nestefaasiin

5 GLC:n käyttö Orgaanisten yhdisteiden puhtauden tarkistus
Reaktioiden seuranta Yhdisteiden tunnistus vertailuaine tarvitaan Kvantitatiivinen analyysi Ulkoinen tai sisäinen standardi tarvitaan

6 GLC Kaaviokuva kaasukromatografista

7 GLC-näytteen valmistus
GLC on herkkä analysointimenetelmä Näyte täytyy aina laimentaa sopivalla liuottimella ennen injektointia Liuottimena käytetään näissä töissä joko EtOAc:a tai heksaania 1 µl tutkittavaa näytettä 1 ml liuotinta Valmista laimennettu näyte suoraan vialliin.

8 GC-ajot Ajetaan kolme ajoa, joista ensin ajetaan kromatografia-ajo puhtaasta liuottimesta, sitten puhtaasta (kaupallisesta) vertailuaineesta ja omasta näytteestä Mikroskaalapelkistyksessä ajetaan ensin liuotin sitten kaupallinen lähtöaine ja lopuksi oma pelkistystuote Liuotinajon ja standardista tehtävän ajon voit tehdä yhdessä kaverisi kanssa. Tulostakaa kummallekin omat kromatogrammit

9 Näytetaulukko

10 Laitteisto

11 Injektori Kurssilla käytetään automaattista näytteensyöttäjää
Injektoitava määrä on 2 µl Injektorin lämpötila säädetään riittävän korkeaksi, jolloin näyte höyrystyy injektorissa ja kantokaasu kuljettaa sen mukanaan kolonniin Kaasukromatografiin ei saa injektoida: Vesiliuoksia, vahvoja happoja tai emäksiä (stationäärifaasi tuhoutuu) Erittäin reaktiivisia yhdisteitä esim. happohalidit Erittäin vaikeasti höyrystyviä yhdisteitä Seosta, jonka koostumusta ei tunneta lainkaan

12 KOLONNI Käytettävä kolonni on BR-1ms ja se on 15 m pitkä
Kolonni sijaitsee uunissa, jonka lämpötilaa nostetaan ajo-ohjelman mukaisesti esim. lähtölämpötila 40 °C nostetaan 10 °C minuutissa loppulämpötilaan 240 °C.

13 DETEKTORI Ilmaisin, joka reagoi kolonnista ulos tulevaan höyryyn
Detektoreja on erilaisia Ionisaatiodetektorit esim. näissä töissä käytettävä liekki-ionisaatiodetektori FID Höyryn johonkin fysikaaliseen ominaisuuteen esim. lämmönjohtokyvyn, tiheyden, sähkönjohtokyvyn reagoivat detektorit. Spektrometrit esim. massaspektrometri, FTIR

14 Kromatogrammi Kromatogrammi skaalataan niin, että yhdisteen/yhdisteiden piikit näkyvät selkeästi. Liuottimesta aiheutunut piikki menee tällöin y- akselin asteikon yli Liuotinpiikkiä ei integroida Yhdisteen puhtautta määritettäessä integroidaan kaikki muut piikit paitsi liuotin Mikroskaalapelkistyksen kromatogrammeista integroidaan vain lähtöaineen ja tuotteiden piikit Yhdisteen puhtaus voidaan arvioida suoraan piikkien pinta-aloista

15 Esimerkki kromatogrammista ennen käsittelyä

16 Käsitelty kromatogrammi

17 Kun lopetat GC-ajon Tavarat korjattava pois
Oma näytevialli tyhjennetään ja heitetään roskiin Assistentit huolehtivat laitteen sammuttamisesta

18 Selostukseen Kromatogrammit tulevat selostuksen liitteeksi
Merkitkää selkeästi, mikä kromatogrammi on mikäkin Mikroskaalapelkistyksessä selostuksesta tulee selkeästi käydä ilmi kuinka kromatogrammien avulla saatiin selville lähtöaineen isomeerien suhde Luonnonaineeneristystyössä kromatogrammista nähdään eristetyn eugenolin puhtaus

19 GC-laitteella on käyttöohjeet, joita tulee noudattaa
Mikäli jokin asia on epäselvä tai et ole varma, mitä pitäisi tehdä, kysy neuvoa assistentilta.