Turvallinen työskentely laboratoriossa

Esitys aiheesta: "Turvallinen työskentely laboratoriossa"— Esityksen transkriptio:

1 Turvallinen työskentely laboratoriossa
Orgaanisen kemian laboratorio Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta Leena Kaisalo

2 PERUSASIOITA TYÖTURVALLISUUDESTA AINA:
Tarkista, missä on hätäpoistumistiet, hätäsuihkut, sammuttimet ja sammutushuopa Käytä suojalaseja aina laboratoriossa Käytä työtakkia ja hanskoja Pese kätesi kun poistut laboratoriosta Käytä vetokaappia oikein: Älä työnnä päätäsi vetokaappiin Pidä vetokaapin lasi alhaalla aina kun se on mahdollista Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

3 PERUSASIOITA TYÖTURVALLISUUDESTA AINA:
Lue ohjeet huolella ennen kuin aloitat työn Tarkista aina, että laitteisto on koottu oikein Käsittele kemikaaleja huolellisesti Pidä työpaikkasi siistinä Korjaa jälkesi myös vaakojen ja muiden laitteiden vierestä Kysy tarvittaessa neuvoa ohjaajalta Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

4 PERUSASIOITA TYÖTURVALLISUUDESTA
Älä syö, juo tai tupakoi laboratoriossa Älä haistele tai maistele kemikaaleja Älä juokse laboratoriossa Älä työskentele yksin laboratoriossa Älä tee luvattomia töitä Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

5 KEMIKAALIEN KÄSITTELY
Selvitä käyttämiesi kemiakaalien ominaisuudet Kemikaalit ovat vaarallisia johtuen niiden myrkyllisistä, syövyttävistä, syttyvistä tai räjähtävistä ominaisuuksista Tuli on laboratorion suuri vaaratekijä Älä koskaan sytytä liekkiä ennen kuin olet tarkistanut, ettei lähettyvillä ole syttyviä liuottimia. Käsittele kemikaaleja aina vetokaapissa ja vältä hengittämästä orgaanisia yhdisteitä Vältä ihokosketusta, käytä suojahanskoja Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

6 Vaaralliset kemikaalit
Syttyvät reagenssit Ei avotulta lähettyvillä Yleisesti käytettäviä syttyviä liuottimia: dietyylieetteri, heksaani, petrolieetteri, tolueeni, etanoli, metanoli, etyyliasetaatti, asetoni Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

7 Vaaralliset kemikaalit
Räjähtävät reagenssit Alkalimetallit natrium ja kalium reagoivat räjähtäen veden kanssa Peroksidit saattavat räjähtää iskusta Eettereillä on taipumus muodostaa räjähtäviä peroksideja Hapettimet Voivat aiheuttaa tulipalon joutuessaan kosketuksiin palavan materiaalin esim. paperin kanssa Typpihappo ja rikkihappo, natriumhypokloriitti, otsoni, vetyperoksidi Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

8 Vaaralliset kemikaalit
Syövyttävät reagenssit Hapot (HCl, HBr, H2SO4 jne. myös orgaaniset hapot) Emäkset (NaOH, KOH, NH3 jne. myös orgaaniset emäkset) Aluminiumkloridi ja muut reagenssit, jotka muodostavat suolahappoa Haitalliset ja myrkylliset reagenssit Käsittele myrkyllisiä reagensseja aina vetokaapissa Anilini, bromi, metanoli, fenoli, kaliumsyanidi, natriumsyanidi jne. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

9 Vaaralliset kemikaalit
Syöpävaaralliset aineet Pyri aina välttämään syöpävaarallisten aineiden käyttöä. Jos sinun on kuitenkin käsiteltävä tällaisia aineita käsittele niitä äärimmäisen varovaisesti Alkyloivat yhdisteet kuten metyylijodidi, epoksidit, dimetyylisulfaatti, formaldehydi, bentseeni Aromaattiset amiinit esim. 2-naftyyilamiini Polyaromaattiset hiilivedyt (PAH-yhdisteet) Hydratsiinit Kromi (VI) yhdisteet Klooratut hiilivedyt esim. kloroformi Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

10 Natriumin käsittely Natrium reagoi veden kanssa räjähtävästi
Na + H2O  NaOH + ½ H2 Käytä aina suojalaseja ja hanskoja Käsittele Na:ia aina pinseteillä Natriumia säilytetään öljyssä Ennen käyttöä huuhdotaan öljy pois petrolieetterillä Natriumista voi leikata pieniä paloja veitsellä (ei vettä lähettyvillä) Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

11 Natriumin käsittely Tuhoa Na-jätteet liuottamalla pieninä palasina tekniseen etanoliin Na + C2H5OH  C2H5ONa + ½ H2 Reaktio etanolin kanssa ei ole yhtä kiivas kuin veden kanssa Kun kaikki natrium on reagoinut voit kaataa liuoksen viemäriin Puhdista myös työvälineet etanolilla (pinsetit, veitsi leikkuualusta) Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

12 Bromin käsittely Bromi on erittäin myrkyllistä ja hyvin syövyttävää
Bromi höyrystyy helposti huoneenlämmössä (kp 59 ºC) Jos bromia joutuu iholle, se aiheuttaa vaikeasti paranevia haavoja Käsittele bromia vetokaapissa, käytä suojalaseja ja -hanskoja Kuljeta bromipulloja ämpärissä Jos bromipullo rikkoontuu: Varoita työtovereitasi ja ilmoita asiasta heti ohjaajalle Poistu laboratoriosta Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

13 Bromin käsittely Br2 voidaan neutraloida (hävittää) Na2CO3:lla (aq) ja etanolilla Br2 + Na2CO3  NaBr + NaOBr + CO2 Bromi iholla Huuhdo runsaalla vedellä Ilmoita asiasta heti ohjaajalle Mene lääkäriin Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

14 Jätteiden hävitys Älä koskaan laita veteen liukenemattomia orgaanisia liuottimia viemäriin Jäteliuottimet tulee laittaa niille merkittyihin jäteastioihin Eetterit Halogenoidut liuottimet Hiilivedyt Kiinteä myrkyllinen orgaaninen jäte Älä täytä jäteastioita aivan täyteen Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

15 Jätteiden hävitys Vesiliukoiset jätteet kuten uuttojen vesifaasit, etanoli, neutraloidut hapot ja emäkset voi laittaa viemäriin Älä heitä neuloja tai muita teräviä esineitä roskakoriin Rikkoutuneelle lasitavaralle ja pasteur-pipeteille on oma jäteastiansa Ajattele ennen kuin hävität kemikaalijätteitä Jos olet epävarma jätteiden oikeasta hävittämistavasta, kysy neuvoa ohjaajalta Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

16 Astioiden puhdistus orgaanisen kemian töissä
Useimmat orgaaniset yhdisteet liukenevat huonosti veteen, joten tiskattaessa käytetään astioiden huuhtomiseen asetonia. Muista pitää hanskat kädessä tiskatessasi Tiskaa astiat tiskivetokaapissa Synteeseissä käytettävien astioiden tulee yleensä olla kuivia Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

17 Töiden suoritus Ennen kunkin työn aloittamista käydään ryhmän kanssa läpi työhön liittyvät asiat: reaktiomekanismi sekä työturvallisuuteen ja työmenetelmiin liittyvät asiat Ole paikalla 8.30 niin ryhmä pääsee aloittamaan työn ajoissa Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

18 Synteesin vaiheet Lue synteesiohje huolellisesti kokonaan läpi ja analysoi ohje Alustavat toimenpiteet Reaktiovaihe: syntyy reaktioseos – tuote/sivutuotteet Eristysvaihe: saadaan raakatuote Puhdistusvaihe: eristetään haluttu synteesituote Tuotteen karakterisointi: varmistetaan, että tuote on oikea Raportin laatiminen Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

19 Töiden suoritus Pidä laboratoriopäiväkirjaa.
Merkitse ylös kaikki, mikä oleellisesti liittyy tehtävään työhön: punnitustulokset, reaktioajat, mahdolliset havainnot työstä esim. värinmuutokset, lämpötilan muutokset, kaasunkehittyminen jne. Laboratoriopäiväkirjan pito on pakollista orgaanisen kemian I, II ja syventävien töiden kursseilla, mutta sen pitoa kannattaa opetella jo Kemian perustyöt II - kurssilla. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

20 Laitteistojen kokoaminen
Kokoa laitteistot vetokaappiin Kaikki laitteet tulee kiinnittää kourilla statiiveihin asianmukaisesti Kokoa laitteistot niin, että voit helposti poistaa lämpölähteen laitteiston alta (käytä kaapissa olevaa nostopöytää eli hissiä) Tarkista, etteivät vesiletkut vuoda ja etteivät vesiletkut tai sähköjohdot kosketa kuumennettavaa levyä. Jos et ole varma siitä, onko laitteisto oikein koottu, pyydä ohjaajaa tarkistamaan laitteisto Älä aloita lämmitystä ennen kuin laitteisto on kokonaan valmis ja tarvittavat reagenssit ovat kolvissa. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

21 Kuumennus Vesihaude Öljyhaude
Voi käyttää kun reaktioseoksen kp< 80°C ÄLÄ KÄYTÄ VESIHAUDETTA NATRIUMIN KANSSA Öljyhaude Älä lämmitä öljyhaudetta yli 200°C Laita öljyhauteeseen lämpömittari, jonka avulla voit seurata hauteen lämpötilaa Ei vettä öljyhauteeseen (tarkista vesiletkut) Ole varovainen kuuman öljyn kanssa Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

22 Kuumennus Älä koskaan kuumenna täysin suljettua laitteistoa (POMMI)
Älä jätä kuumennettavaa laitteistoa pitkäksi aikaa vahtimatta Kuumenna orgaanisia liuottimia aina pystyjäähdyttäjän alla (refluksointi) ei avonaisissa astioissa Vältä mahdollisen ylikuumenemistilan muodostuminen käyttämällä kuumennettavissa seoksissa sekoitusta tai kiehumakiviä Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

23 Refluksointilaitteisto
Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

24 Eristysmenetelmistä Uutto
Tarkista aina, että erotussuppilon hana kääntyy helposti Lasisiin hanoihin kannattaa laittaa hanarasvaa, niin ne eivät vuoda Muista päästää erotussuppilosta painetta pois hanan kautta tarpeeksi usein erityisesti, jos uutat NaHCO3:lla tai Na2CO3:lla Pidä erotussuppiloa kädessä niin, että sen kärki osoittaa vetokaapin takaseinään kun avaat hanan päästääksesi painetta pois Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

25 Uutto Selvitä itsellesi, mikä kerros erotussuppilossa on mikäkin faasi
Se kumpi faasi on erotussuppilossa ylempänä ja kumpi alempana riippuu liuottimien tiheyksistä Eetteri on kevyempää kuin vesi ja siis ylemmässä kerroksessa Vettä tiheämmät orgaaniset liuottimet (esim. halogenoidut hiilivedyt) ovat alemmassa faasissa Merkitse faasit hyvin kun lasket ne esim. erlenmeyeriin Älä heitä liuoksia pois ennen kuin olet eristänyt tuotteesi Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

26 Kuivaus Kun olet uuttanut orgaanisella liuottimella tulee liuotin kuivata ennen sen poistislausta Yleisesti käytettyjä kuivausaineita ovat: Na2SO4, MgSO4, CaCl2, K2CO3 Hydraatteja muodostavat kuivausaineet täytyy aina suodattaa pois ennen tislausta Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

27 Imusuodatus Käytetään kiinteän aineen eristämiseen reaktioseoksesta
Käytä kahden imupullon systeemiä ja Büchner-suppiloa Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

28 Imusuodatus Kiinnitä kumpikin imupulloista hyvin kourilla
Käytä paksuseinäisiä letkuja (imuletkuja) Käytä oikean kokoista suodatinpaperia Büchner- suppilossa Leikkaa paperi niin, että se peittää kaikki Büchner- suppilon reiät, mutta ei nouse suppilon seinämille Ennen kuin aloitat suodatuksen kostuta suodatinpaperi pienellä määrällä liuotinta (yleensä kostutukseen käytetään sitä liuotinta, mistä kiinteä aine suodatetaan) Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

29 Tuotteen puhdistus Eristyksen jälkeistä tuotetta kutsutaan raakatuotteeksi ja se sisältää epäpuhtauksia Tuote voidaan puhdistaa tislaamalla, uudelleenkiteyttämällä tai kromatografisin menetelmin (flash-kromatografia, HPLC jne.) Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

30 Tislaus Normaalipaineessa Alipainetislaus
Tislauksen aikana tislautuvan aineen höyryn lämpötila kirjoitetaan ylös. Se on yhdisteen kiehumispiste Vakuumitislauksessa kirjoitetaan muistiin paitsi tislautuvan aineen lämpötila myös alipaine Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

31 Tislaus normaalipaineessa
Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

32 Huomioitavia asioita normaalipaineessa tislattaessa
Tislauskolviin laitetaan aina joko magneettisekoitus tai kiehumakiviä Älä tuki tislauslaitteistoa. POMMI! Tislauskolvin saa täyttää korkeintaan 2/3-osaan Älä koskaan tislaa tislauskolvia aivan tyhjäksi (peroksidit!) Lämpöhauteen lämpötilan tulee olla ainakin 20 ºC kiehumispistettä korkeampi Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

33 Vakuumitislaus = alipainetislaus
Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

34 Huomioitavia asioita alipainetislauksessa
Älä käytä tasapohjaisia (erlenmeyer) tai ohutlasisia astioita, ne eivät kestä vakuumia Tarkista, että lasitavara on ehjää Kiinnitä laitteisto kunnolla (myös manometri) Jätä tilaa lämpölähteen poistamiseksi vakuumia purkamatta Kolvin saa täyttää korkeintaan puolilleen Aloita lämmitys vasta kun alipaine on kehittynyt Tislauksen loputtua lopeta ensin lämmitys ja päästä sitten normaalipaine laitteistoon Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

35 Uudelleenkiteytys Uudelleenkiteytys on kiinteän aineen puhdistusmenetelmä Valmistetaan kuumana kyllästetty liuos Annetaan kyllästetyn liuoksen jäähtyä, jolloin kiteytyminen tapahtuu Kerätään kiteet talteen imusuodattamalla Kuivataan kiteet Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

36 Uudelleenkiteytys Liuottimen valinta
Kaikkein olennaisinta liuottimen valinnassa on se, että kiteytettävä yhdiste liukenee kuumaan liuottimeen hyvin mutta on liukenematon kylmään liuottimeen Liuotin ei saa reagoida kiteytettävän yhdisteen kanssa Liuottimen tulisi olla melko helposti haihtuva (helppo poistaa kiteistä) Liuottimen kp:en tulee olla alempi kuin kiteytettävän yhdisteen sp Myrkytön Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

37 Tuotteen analysointi Puhtaus Spektroskooppiset menetelmät
Sulamispiste (kiinteät tuotteet) Kiehumispiste (nesteet) Taitekerroin (nesteet) Kromatografiamenetelmät TLC GC HPLC Spektroskooppiset menetelmät IR NMR MS Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

38 Työn palautus Jokaisesta synteesistä ajetaan IR-spektri ja täytetään synteesikaavake. IR-spektrit tulkitaan ja niihin merkitään myös absorptioiden kirjallisuusarvot sekä kirjallisuusviite. Mikäli tuotteesta on ajettu TLC-levy, niin se liimataan kontaktimuovilla synteesikaavakkeeseen. TLC:ssä käytetty eluentti kirjoitetaan TLC-levyn viereen. Tuotteet palautetaan purkeissa, joissa on tekijän nimi, tuotteen nimi ja päivämäärä. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

39 Kurssiin liittyvä kuulustelu
Työturvallisuus ja työtapatentti pidetään laboratoriossa kurssin toisena maanantaina aamulla klo 8:30. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi

40 Kurssin päättyessä Paikka on luovutettava viimeistään kurssin viimeisenä työpäivänä Preparaattori kirjoittaa rikotuista tai puuttuvista tavaroista laskun, joka maksetaan pankkiin Jotta kurssista saisi merkinnän, tulee maksukuitti käydä näyttämässä yliopisto-opettaja Leena Kaisalolle (huone B213). Kuitin voi lähettää myös sähköpostilla. Matemaattis-luonnontieteellinen tiedekunta / Henkilön nimi / Esityksen nimi